全氟化合物（perfluoroalkyl substances,PFASs）是指有機物分子中至少一個碳原子上結合的氫原子全部被氟原子取代，其化學通式為F(CF2)n-R，屬于這類化合物的主要有全氟羧酸類（perfluoroalkyl carboxylic acids,PFCAs）、全氟磺酸類（perfluoroalkyl sulfonic acids,PFSAs）。

一、檢測方法與技術

1.色譜-質譜聯用法

液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）

適用對象：高沸點、難揮發的PFAS（如PFOA、PFOS）。

優勢：檢出限低至ppt級，靈敏度高，特異性強，是當前主流方法。

應用場景：水體、土壤、生物樣品（如血液、食品）的痕量分析。

氣相色譜-質譜（GC-MS）

適用對象：揮發性較好的PFAS。

限制：部分化合物需衍生化處理，應用場景受限。

超高效液相色譜-串聯質譜（UPLC-MS/MS）

優勢：提升分離效率與靈敏度，適用于復雜基質分析。

2.快速篩查法

免疫分析法：用于企業自檢或大批量樣品預篩，操作簡便但準確性較低。

X射線熒光光譜（XRF）總氟篩查：快速初篩高氟材料，陽性樣品需進一步確認。

氟離子選擇電極法：適用于飲用水和工業廢水中的氟化物檢測，操作簡單、反應速度快。

3.其他技術

離子色譜法：自動化程度高，可同時分析多種離子，但設備維護成本高。

燃燒-離子色譜法：將樣品燃燒后檢測總氟含量，無法區分具體化合物。

二、檢測標準與法規

1.國際標準

EPA方法：

EPA 537/537.1：飲用水中的PFAS檢測（如PFOA、PFOS）。

EPA 533：擴展檢測25種PFAS化合物。

EPA 1621：可吸附有機氟（AOF）的篩選方法。

ISO標準：

ISO 25101：水質中PFOS和PFOA的測定。

歐盟REACH法規：將PFAS納入高度關注物質（SVHC）清單，限制PFOA、PFOS等含量（如PFOA≤0.025 mg/kg）。

2.國內標準

GB/T 31126-2014：紡織品中PFOS和PFOA的LC-MS/MS檢測方法。

GB 5009.253-2016：動物源性食品中PFOS和PFOA的測定。

DB32/T 4004-2021：江蘇省地方標準，測定水中17種PFAS（HPLC-MS/MS）。

3.行業特定標準

食品接觸材料：

歐盟2006/122/EC、Oeko-Tex 100、中國GB 31604.35-2016。

紡織品：

加州AB 1817法案要求總有機氟<100 ppm。

三、基質類型與適用方法

基質類型常用方法

水體LC-MS/MS（EPA 537.1、DB32/T 4004-2021）、固相萃取（SPE）富集

土壤固相萃取（SPE）富集后LC-MS/MS分析

生物樣品LC-MS/MS（如GB 5009.253-2016，適用于血液、食品）

固體材料頂空進樣-GC-MS（食品包裝）、燃燒-離子色譜法（總氟檢測）

四、性能指標

指標范圍/要求

檢出限LC-MS/MS可達5-30 ng/kg，滿足痕量分析需求

回收率優化后的方法回收率達70%-108%，精密度（RSD）<17%

線性范圍10-1000 ng/kg，相關系數（r）>0.990

五、最新進展與挑戰

非靶向篩查：

LC-Q-TOF技術：可檢測已知和未知PFAS，應對新型污染物（如短鏈PFAS：GenX、ADONA）。

方法標準化：

常熟環境監測站等機構推動LC-MS/MS方法標準化，提升環境監測能力。

替代物監管：

短鏈PFAS成為新限制目標，檢測方法需擴展以覆蓋更多化合物。

六、結論

全氟化合物檢測需結合具體場景（如環境監測、食品安全）選擇合適技術，并關注法規更新與新型污染物趨勢。主流方法為LC-MS/MS，配套標準包括EPA、ISO及國內GB系列，性能指標需滿足低檢出限、高回收率及寬線性范圍要求。未來方向聚焦非靶向篩查、方法標準化及替代物監管。

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